Объем проб и их консервация 2021 — скачать образец

Таблица 4

Методы хранения и консервации образцов воды при контроле за химической контаминацией
Определяемый показатель Материал сосуда, в который был отобран образец воды Как сохранить пробу Максимум по сроку хранения, часы Особые оговорки
Аммиак и ионы аммония (суммарно) Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, спрятать в тёмное место

24
Охладить до 2… 5°С без корректировки рН 6
Азот органических соединений Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью H2SO4,

охладить до 2… 5°С, спрятать в тёмное место

24 Если в пробе будет проводиться определение NH3, подкисление исказит результат
Алюминий (суммарно) Пластик Снизить рН до значения <2 30 суток
Алюминий (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Al в растворенном и адсорбированном виде
Барий (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток H2SO4 не применять
Барий (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 подкислением пробы 30 суток H2SO4 – помеха при анализе
Бензол Стекло Хранить строго при t° – 2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы

72 Заполнить ёмкость для отбора без воздушного зазора, транспортировать при t° – 2… 5°С
Бенз(а)пирен Стекло Добавить растворитель-экстракт, хранить при t° – 2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы

24 Провести экстракцию в течение 24 часов со времени забора образца
Бериллий Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 72
Бор и его соединения (суммарно) Пластик/стекло без добавок бора Дополнительные меры не требуются 72
Бромиды, неорганические соединения брома Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С 24 Избегать попадания прямых солнечных лучей
Гидразин Стекло Добавить HCl, хранить в тёмном месте 24
Гидрокарбонаты Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С 24
Двуокись углерода Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются Хранение невозможно, моментальный анализ во время отбора
Йодиды Стекло Охладить до 2… 5°С 24 Избегать попадания прямых солнечных лучей
Поднять щёлочность до рН=11 30 суток
Железо (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Определять в первую очередь, сразу после других неустойчивых соединений
Железо (ΙΙ) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью HCl, удалить атмосферный О2 24 Определять в первую очередь, сразу после других неустойчивых соединений
Жиры, масла, углеводороды Стекло Добавить вещество-экстракт (лучше в точке отбора), охладить до 2… 5°С 24 Обезжирить ёмкость перед отбором экстрагирующим реагентом, после забора пробы добавить в неё этот же экстрактор
Кадмий (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Охладить до 2… 5°С, 30 суток
Кадмий (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Cd в растворенном и адсорбированном на взвешенных веществах виде
Кальций Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24 Можно хранить 48 часов

(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)

Если снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Не использовать

H2SO4

Калий Пластик Дополнительные меры не требуются 30 суток
Если снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Добавление кислоты поможет определить К в пробе при совместном присутствии с другими металлами
Кислород Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются Хранение

невозможно

Провести анализ на месте отбора экспресс-методом
Пластик Зафиксировать О2 в момент отбора, хранить в темноте 96 При фиксации О2 ориентироваться на методики испытаний
Кобальт (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Кобальт (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Со в растворенном и адсорбированном на взвешенных веществах виде
Кремний Пластик Охладить до 2… 5°С 120 Растворенные формы лучше выявлять после пропускания через мембранный фильтр
Литий Пластик Дополнительные меры не требуются 30 суток
Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Снижение рН позволит провести контроль на содержание Li в присутствии других металлов
Магний Пластик/стекло Дополнительные меры не требуются 24 Можно хранить 48 часов

(для проб с электропроводностью> 70мСм/м)

Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток H2SO4 –мешающий анализу реагент
Марганец (суммарно) Пластик Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Марганец (растворенный) Пластик Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 30 суток Допускается параллельное определение Mn в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде
Медь (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток
Медь (растворенная) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация пробы с подкислением фильтрата до значения рН <2 Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления Допускается параллельное определение Cu в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде
Молибден (суммарно) Пластик/стекло Снизить рН до значения <2 с помощью подкисления 72
Мышьяк (суммарно) Пластик/стекло Корректировка рН до значения <2 с помощью подкисления 30 суток Если методика связана с восстановлением As до As, лучший выход – использование HCl
Нефть и нефтепродукты (суммарно) Стекло Добавить в пробу сразу на месте отбора соединение-экстрактор, снизить t° до значений 2… 5°С 24 Обработать перед отбором ёмкость экстрагирующим раствором, потом разбавить им образец в соответствии с рекомендациями методики
Никель (суммарно) Полимерная ёмкость Снизить рН до значения <2 с помощью введения кислоты 30 суток
Никель (растворенный) Пластик Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток
Нитраты Пластик/стекло Корректировка до рН <2 с помощью введения кислоты или добавление 2-4 мл CHCl3, затем снизить t° до значений 2… 5°С 24 HNO3 – не использовать
Фильтрация (мембранный фильтр 0,45 мкм), охладить до 2… 5°С 48 Методика применима только для грунтовых и поверхностных типов воды
Нитриты Пластик/стекло Охладить до 2… 5°С 24 HNO3 – мешающий реагент
Озон (остаточный) Измерение только на месте отбора, не подлежит хранению, стабильность резко снижается при увеличении t° и рН
Олово (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Снизить рН до значения <2 с помощью введения кислоты 14 суток При подозрении на присутствие оловоорганических веществ добавляют CH3COOH, затем образец подвергают заморозке. Провести анализ необходимо в кратчайшие сроки
Хлорорганические вещества Стекло Подкислить с помощью HNO3 до рН <2, снизить t° до 2… 5°С, убрать в тёмное место 72 Свести к минимуму транспортировку и хранение
Хлорорганические пестициды Стекло Использовать применяемый согласно методике экстрактор для консервации, быстро охладить в холодильнике до 2… 5°С, держать в тёмном месте 120
Фосфорорганические пестициды Стекло Охладить до 2… 5°С, быстро убрать в темноту 24 Провести экстракцию в течение суток
Катионогенные ПАВ Стекло Охладить до 2… 5°С 48 Исключить адсорбцию на стеках посуды для отбора, добавить алкиловый эфир (5 мг/л) пробы
Анионогенные ПАВ Стекло Введение H2SO4 до рН <2, охладить до 2… 5°С 48
Ввести 2-4 мл CHCl3 из расчёта на 1 л образца, снизить температуру до 2… 5°С 7 суток
Неионогенные ПАВ Стекло Добавить CH2O (40 %-й раствор), охладить до 2… 5°С 30 суток Не оставлять зазора между объемом отобранной пробы и крышкой ёмкости
Полиакриламид Стекло Максимально сократить время доставки, делать анализ нужно моментально
Полифосфаты Пластик/стекло Добавить 2-4 мл CHCl3 из расчёта на 1 л образца, снизить температуру до 2… 5°С 24
Ртуть (суммарно) Только боросиликатное стекло Вести в пробу K2CrO4 или KMnO4, снизить рН до значения <2 с помощью кислоты 30 суток
Селен Стекло /боросиликатное стекло Подкислить до рН <1 30 суток Если в образце предположительно присутствуют селениды, поднять рН до значения 11, введением NaOH
Силикаты (растворенные и суммарно) Пластик Введение H2SO4 до значения рН <2, охлаждение до температуры 2… 5°С 24
Свинец (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Введение кислоты до значения рН <2 30 суток Применение H2SO4 в данном анализе недопустимо
Свинец (растворенный) Пластик/боросиликатное стекло Корректировка пробы кислотой до рН <2, обязательна фильтрация перед испытанием полученный фильтрат довести до нужного уровня рН 30 суток H2SO4 – помеха при исследованиях
Соли ортофосфорной кислоты (суммарно) Стекло /боросиликатное стекло Поместить в холодильник, добиться снижения температуры до 2… 5°С 24 Между отбором пробы и началом исследований время должно быть минимальным
Соли ортофосфорной кислоты (растворенные) Стекло /боросиликатное стекло Фильтрование, затем охладить до 2… 5°С 24 Сократить время доставки, хранение не рекомендовано, лучше сразу приступить к испытаниям
Серебро (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Добавить кислоту до значения рН <2 30 суток Недопустимо применение HCl, введение цианида. Контролировать по методу испытаний
Серебро (растворенное) Пластик/боросиликатное стекло Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток Применение цианида. Контролировать по методу испытаний. Использование HCl искажает результат
Стронций Пластик/стекло Добавить немного HNO3, рН должно стать <2 72 H2SO4 – недопустимый в методике реагент
Сульфаты Пластик/стекло Убрать в холодильное устройство до достижения показаний 2… 5°С в пробе 7 суток В стоки необходимо внесение H2O2 во избежание образования H2S, для образцов с высоким БПК (> 200 мг/л), корректировку проводить HCl
Сульфиды (в том числе летучие соединения) Полимер/стекло Последовательное введение Na2CO3, затем C4H6O4Zn, концентрация реагентов зависит от выбранной методики 24 Ускорить испытания, при отборе проб ёмкости набирать без воздушного зазора с крышкой
Сульфиты Полимер/стекло Добавить в пробу 1 мл C10H16N2O8 (2,5-ный раствор) на 100 мл отобранного образца сразу в точке забора пробы 48
Группа тяжелых металлов (без Hg) Пластик/боросиликатное стекло В соответствии с требованиями по показателю «Алюминий»
Углерод органический Стекло Введение H2SO4 до значения рН <2, затем охладить до 2… 5°С, держать в тёмном месте 7 суток Условия хранения зависят от выбранной методики
Полимер Заморозка до минус 20°С, 30 суток
Уран (суммарно) Пластик Добавить кислоту до значения рН <2 30 суток
Уран (растворенный) Пластик Фильтрация с корректировкой фильтрата кислотой до значения рН <2 30 суток
Фториды Полимер (политетрафторэтилен исключить) Проба не требует особых условий хранения 30 суток
Фенолы Боросиликатное стекло Если есть подозрение, что проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л пробы,

охладить в холодильнике, хранить в тёмном месте

24
Введение щелочи до рН> 11 (ориентир на методику испытаний)
Формальдегид Стекло Добавить раствор H2SO4 (разбавле6ние 1:1) в количестве 5 мл на 1 л образца 10 суток Если консервация образца воды невозможна, исследование следует провести в течение 6 часов
Фосфор (растворенный) Стекло (лучше ёмкости из йодинизированного материала) Фильтрация в месте отбора, затем снизить tдо 2… 5°С 24 Если проба содержит слишком маленькое количество Р, в сосуд для отбора образца внести несколько кристаллов J2, затем нагревать до 60 град. С в течение 8 часов. Проконтролировать уровень выщелачивания пробы.
Фосфор (суммарно) Охладить до 2… 5°С 24
Введение H2SO4 до значения рН <2 30 суток
Хлориды Полимер/стекло Для стабилизации пробы не нужны дополнительные меры 30 суток
Хлор остаточный Полимер/стекло Не подлежит хранению Анализ проводится в точке отбора пробы Анализ незамедлительно проводится в месте отбора пробы
Хром (шестивалентный) Пластик/боросиликатное стекло Убрать в холодильник до достижения 2… 5°С 24
Хром (суммарно) Пластик/боросиликатное стекло Корректировка кислотой до значения рН <2 30 суток
Хлорофилл Полимер/стекло Охладить до 4°С 24 Транспортировать с упаковкой пробы в тёмное место
Фильтрация с последующей заморозкой осадка 30 суток
Хлороформ, группа летучих галогенорганических веществ Стекло Добавить H2SO4. Температурный режим –комнатный 6 Не оставлять воздушного зазора между отобранной пробой и крышкой ёмкости, транспортировать при

2… 5°С,

если проба содержит активный Cl. добавить 20 мг Na2S2O3 на 1 л образца

Убрать в холодильник до достижения 2… 5°С 48
Цианиды (легковыделяемые и суммарно) Пластик/стекло Способы хранения должны соответствовать требованиям метода испытаний
Цинк (суммарно) Полимер Корректировка кислотой до значения рН <2 30 суток
Цинк (растворенный) Полимер Фильтрация с корректировкой рН фильтрата введением кислоты до значения <2 30 суток Допускается параллельное определение Zn в растворенном и адсорбированном на взвешенных частицах виде
Предлагаем ознакомиться  Как стать резидентом особой экономической зоны «Технополис “Москва”» / Новости города / Сайт Москвы

При хранении проб, которым предстоит пройти исследования на химический состав, нужно строго придерживаться следующих рекомендаций:

  • учитывать, что определяемый в «растворенным виде» химический элемент, проходит через фильтр 0,45 мкм;
  • не допускать промедления, если срок хранения не оговорен;
  • «пластик» и «полимер» – это, как правило, политерафторэтилен, поливинилхлорид, полиэтилен.

Текст гост р 59024-2020 вода. общие требования к отбору проб

>

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР 59024— 2020

Вода

Общие требования к отбору проб

(ISO 5667-1:2006, NEQ) (ISO 5667-3:2021, NEQ)

Издание официальное

Москва Стамдартинформ 2020

Предисловие

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2021 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. оформление. 2020

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб

Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб

Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб

Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб

Библиография

ж W

ж

,«z

Гост р 59024—2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

Дата введения — 2021—08—01

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667*5:2006) Вода. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Прим еча н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, га рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета даююго изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

питьевая вода: Вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком.

[ГОСТ 30813—2002, статья 3J

Издание официальное

природные воды: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами.

(ГОСТ 19179—73, статья 5]

3.3

сточные воды: Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека.

(ГОСТ 17.1.1.01—77. статья 29]

качество воды: Характеристика состава и свойств воды, определяющая пригодность ее для

конкретных видов водопользования.

(ГОСТ 17.1.1.01—77. статья 4]

загрязняющее воду вещество: Вещество в воде, вызывающее нарушение норм качества воды.

(ГОСТ 17.1.1.01—77, статья 40]

проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств.

(ГОСТ 30813—2002. статья 33]

Примечание — Пробы из кранов (гидратов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств.

Примечание — Не допускается отбирать параллельные пробы воды для определения микробиологических показателей, растворенных в воде газов, не смешивающихся с водой веществ (не растворяющихся в воде), в том числе плавающих на поверхности воды.

Примечание — Допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т. п.).

Примечание — При идентификации тачки отбора указывают, например, ввод воды е дом; кран на кухне; контрольный колодец №…; 1 м от береговой линии на глубине0—0.5 м и т. л.

« для определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— для идентификации источников загрязнения водного объекта и пр.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора. допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры. глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.

Примечание — Условия замораживания проб, приведенные в таблице 1. могут использоваться дополнительно к процедурам, регламентированным в НД на метод анализа (измерения).

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.

Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.

  • 5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40 °C и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.

  • 5.5 Для отбора полужидких проб используют кружки, черпаки или бутыли с широким горлом, эмалированные ведра. Для отбора пленочных нефтепродуктов с поверхности водного объекта используют пробоотборник в виде широкого совка из нержавеющей стали.

  • 5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) лробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.

Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.

В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.

При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.

Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.

Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

8 ряде случаев для подготовки отобранной пробы к хранению на месте отбора или в лаборатории, в зависимости от определяемого показателя, проводят предварительную обработку пробы:

Прим еча н и е — При невозможности фильтрования пробы на месте отбора принимают меры для скорейшей доставки пробы в лабораторию, где проводят фильтрование.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.

Охлаждение (замораживание) проб осуществляют сразу же после отбора или после доставки пробы в лабораторию.

Примечание — Для отобранных проб горячей воды или проб воды, имеющих температуру свыше 25’С. дополнительное принудительное охлаждение при необходимости применяют после снижения температуры пробы до значений ниже 25 ”С.

Предлагаем ознакомиться  Как рассчитать имущественный вычет при покупке квартиры калькулятор?

6.4 Добавление консервантов

Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию.

Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД на метод анализа (измерения) и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию.

Примечания

1 Не допускается применять для консервации особо опасные и ядовитые вещества, например хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анагмзируемого компонента в соответствии с НД на метод анализа (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью испогъзования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5 %. то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.

Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.

Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей

Продолжение таблицы 1

Продолжение таблицы 1

Продолжение таблицы 1

Продолжение таблицы 1

Окончание таблицы 1

Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)

Окончание таблицы 2

Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Примечания

Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Окончание таблицы 4

6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению

При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т. п.}, препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.

При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия — поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).

Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25 °C. рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с требованиями таблиц 1—4.

По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.

Для определения биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

Примечания

• описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;

— используемые способы консервации и пр.

Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах, подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб.

Факт параллельного отбора фиксируют в акте(ах) отбора каждой пробы.

Примечание — Параллельный отбор не может быть использован для определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (pH. растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ.

Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным ига систематическим изменениям. полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы. являются лишь оценками реальных параметров, от которых ежи. как правило, отгачаются.

В случав, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2—А.5 приведен пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения л результатов определяется как интервал, в котором располагается действительное среднеарифметическое значемю при данном уровне доверия.

А.З Доверительная вероятность

Доверительная вероятность — это вероятность того, что действительное среднеарифметическое значение входит в рассчитанный доверительный интервал L. Доверительный интервал при 95%-ной доверительной вероятности среднего значения некоторой концентрации, рассчитанный на основе выборки из п результатов, означает, что в 95 случаях из 100 в интервал входит значение X.

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых X входит в доверительный интервал, будет близко к 95 %.

А.4 Для числа результатов л, взятых случайным образом, оценку истинного значения ц и стандартного отклонения <т определяют как среднеарифметическое значение X и среднеквадрвти-мое отклонение S по формулам:

(А.1)

(А.2)

где X, — результат единичного анализа:

п — количество результатов анализа.

Если л бесконечно увеличивается, то S мало отличается от <т, и доверительный интервал, определенный по некоторому числу л результатов, есть интервал Я ± где К — коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице АЛ).

Таблица А.1

Для оценки среднеарифметического значения результатов X при нормальном распределении с данным до-веритегъным интервалом L при выбранной доверительной вероятности необходимое число проб составляет 1^—1 . если известно значение л.

Если известно только значение S, то рекомендуется увеличить количество образцов, хотя это будет мало влиять на значение К. т. к. среднеквадратичное отклонение S рассчитано для большого числа результатов (более 150). Если оценки основаны на менее чем 30 результатах, то К следует заменить значением коэффициента Стыодента I. которое получают из таблиц процентных точек функции (-распределения.

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет богъикхо значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора важно как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных значений определяемого показателя.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб обычно определяется с помощью развернутых статистических методов. Ест периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное, то доверительный интервал L среднеарифметического значения п результатов при данной доверительной вероятности вычисляют по формуле

(А.3>

где К — коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1):

гт — среднеквадратическое отклонение распределения:

п — количество результатов анализа.

Следовательно, если требуемьм доверительный интервал составляет 10 % реального среднеарифметического значения при требуемой доверительной вероятности 95 %. а среднеквадратическое отклонение гт составляет 20 % среднеарифметического значения, формула меняет вид:

10 = 1^2°. (А.4)

где •fn = 7.84 и. следовательно, п — 61. Это означает, что следует отбирать по две пробы в день в течение месяца или по одной-дае пробы в неделю в течение года.

Типы отбираемых проб

Б.1 Типы проб и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 —Типы проб и их преимущественное использование

Тип пробы

Описание, область применения

Точечные пробы

Точечные пробы представляют собой дискретные образцы, отобранные с поверхности. на определенной глубине или на дне. Каждый образец характеризует качество воды в определенное время в конкретной точке, где он был отобран. Автоматический отбор представляет серию таких образцов в определенный промежуток времени или в потоке.

Точечные пробы рекомендуется отбирать, когда поток воды не однороден: значения определяемых показателей не постоянны и использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД. а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов).

Примечание — В случае, если объема, единораэово отобранного вручную пробоотборным устройством, недостаточно для выполнения анализов, допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций всщы за максимально короткий промежуток времени, не превышающий 20 мин.

Периодические пробы:

• периодические пробы пото-коза висящие

— периодичеосие пробы объемозависящие

Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем.

Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.

Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения состава воды не связаны со скоростью потока

Непрерывные пробы:

Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о разгычиях в концентрациях определяемых показателей

Пробы отбирают пропорционально скорости потока вады. Метод испогъзуют при определении состава большого объема воды.

Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно

Отбор проб сериями:

Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте

Серия проб вады, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах

Окончание таблицы Б. 1

Тип пробы

Описание, область применения

Составная проба

Составные пробы не рекомендуется отбирать за период более суток и применять для определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (например, растворенные газы).

Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды в предположении, что значения определяемых параметров незначительно изменяются за время отбора.

Примечание — Пробы, полученные смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени (например, при отборе сточной воды из колодца), относят к точечным.

Пробы богъшого объема

Пробы объемом от 50 дм3 до нескогъких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, для отбора проб воды на некоторые пестициды используют ионообменный картридж или картридж с активированным углем, для определения криптоспоридий — фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм).

При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения лесколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу.

Сточная и природная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, откуда отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

Предлагаем ознакомиться  Расчет НДФЛ и других налогов, выплачиваемых с денег, полагающихся сотруднику при увольнении | «Правовест Аудит»

Приложение В (рекомендуемое)

Оборудование для отбора проб

В.1 Оборудование для отбора проб вручную

Для отбора проб воды вручную могут применяться ковши, черпаки, ведра, широкогорлые флаконы вместимостью не менее 100 дм3, ручные батометры, которые при необходимости могут быть закреплены на веревке (тросе) или держателе.

В качестве промежуточной емкости при подготовке составной пробы допускается использовать стеклянные бутыли, эмалированные ведра, баки, если не требуется определять органические вещества — пластиковые емкости. Для перемешивания проб используются специализированные устройства или стержни из инертного материала (например, фторопласта).

Для каждой пробы используется отдельный набор инвентаря (пробоотборное устройство, промежуточная емкость, устройство для перемешивания).

В.2 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту, или эмалированным ведром.

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют оборудование различных конструкций (батометры).

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыгъ опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыгм пробкой слой воды сливается так. чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли, из которых откачан воздух.

8.3 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.3.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями.

В.3.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 м2 выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатегы с площадью захвата 1/25 м2 опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.З.Э Для отбора проб в прибрежных эонах водных объектов на глубине до 2.5 м применяют:

Дночерпатель выбирают в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.3.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.3.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.4 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времяэависящие и обьемозавися-щие. Времяэависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие пробоотборники отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды для мониторинга или контроля потока рек могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.5 Оборудование для отбора проб для определения биологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине {например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.6 Оборудование для отбора проб для определения радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично приведенному в В.1.

В.7 Оборудование для отбора проб для определения растворенных газов

Пробы для определения растворенных газов должны быть отобраны только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта пробы с воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вада, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Отбор проб воды, покрытой льдом, для определения растворенного кислорода, выполняют так. чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.8 Оборудование для отбора проб и методы отбора при определении биологических показателей

В.8.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.8.2 Зоопланктон

Отбор проб эоопламсгона проводят следующими методами:

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его гпубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

В.8.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т. п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.8.4 Макрофиты

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

• якорьки-кошки, грабли двусторонние водяные (при глубине более 2,5—3 м);

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0.5 и 0.25 м2 и других размеров, квадратные, лрямоугогъные. крутые, изготовленные из дерева, алюминиевых или сюггетиче-ежих труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

В.8.5 Макрозообентос

Метод отбора проб выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т. п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

Приложение Г

(рекомендуемое)

Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб

Г.1 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Оборудование для отбора проб очищают моющими средствами или иным способом в соответствии с рекомендациями производителя и промывают водой. Допускается промывать оборудование перед использованием е потоке воды, если из этого потока будет отбираться проба, при условии, что это не повлияет на результаты анатазов. которые будут выполняться из отобранной пробы (например, нефтепродукты, жиры, микробиологические показатели).

Г.1.2 Емкости для отбора и хранения отобранных проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы при хранении. Способ подготовки посуды выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости с учетом рекомендаций методических документов.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей для отбора и хранения проб не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 При определении следов металлов, например при отборе незагрязненной природной и питьевой воды, предпочтительнее использовать новую посуду для отбора и хранения проб. Новую посуду тщательно промывают раствором детергента, не содержащего фосфатов, ополаскивают дистиллированном или деминерализованной водой. заполняют 10%-ной (по объему) азотной кислотой или 25%-ной (по объему) соляной кислотой, выдерживают 24 ч и тщательно ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой.

Допускается использовать одноразовые пластиковые флаконы без предварительной подготовки после их выборочной проверки на отсутствие возможности загрязнения проб воды.

R2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения органических веществ

При отборе пробы воды для определения органических веществ помещают только в стеклянные емкости, предпочтительно темного стекла.

Емкости для анализа воды на летучие и полулетучие органические вещества моют раствором моющего средства, не содержащего фосфатов, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деминерализованной водой. Рекомендуется сушить при температуре свыше 105 *С.

Г.З Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения биологических показателей

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для микробиологического анализа, проводят в соответствии с ГОСТ 31942.

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа. — см. (1].

Г.4 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деионизованной водой.

Библиография

[1] ИСО 15553:2006 Качество воды. Вьщеление из воды и идентификация ооцист криптоспоридий и цист лямблий

Удк 663.6:006.354

ОКС 13.060.45

Ключевые слова: вода, отбор проб, качество воды

БЗ 10—2020/74

Редактор Л.В. Каретникова Технические редакторы В.Н. Прусакова. И.Е. Черепкова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Поповой

Сдано а набор It.09.2020. Подписано в печать 09.10.2020. Формат 60 * 84 V&. Гарнитура Ариал.

Усл. печ. л. 4.19. Уч -им. л. 3.42.

Подготовлена на основе электронном версии, предоставленной разработчиком стандарта

ИД «Юриспруденция». 116419. Моема, ул. Орджоникидзе. 11. www.juristzdal.ru y-book@mailnj

Создано о единичном исполнении во .

117418 Москва. Нахимовский пр-т. д. 31. к. 2. www.postinlo.ru